《实验室安全指导手册》第十八章 聚合反应操作安全注意事项
时间:2019-08-30 11:12:29   点击数:

第十八章 聚合反应操作安全注意事项

    聚合反应是把低分子量的单体转化成高分子量的聚合物的过程

    第一节 聚合反应的危险性

聚合反应大多高温、高压条件下进行,聚合反应过程使用的单体、溶剂、引发剂、催化剂等大多是易燃、易爆物质,使用或储存不当时,易造成火灾、爆炸。尤其是所使用的引发剂都是化学活性很强的过氧化物,如过氧化氢、水溶偶氮引发剂等。一旦配料比控制不当,容易引起爆聚,反应器压力骤增易引起爆炸。聚合物分子量高,黏度大,聚合反应热不易导出,一旦遇到停水、停电、搅拌故障时,容易挂壁和堵塞,造成局部过热或反应釜飞温,发生爆炸。

第二节 实验前防护

2.1人身防护

根据操作中可能存在的风险,佩戴、穿着防毒面具、防护手套、护目镜、工作服等呼吸系统防护、手防护、眼睛防护、皮肤和身体防护装备。

2.2作业场所防护

保证实验场所通风良好,确保有害物质有效排出;保证实验装置可靠性,避免泄漏。加强通风;设置警示标识;熟悉工作区域附近设置洗淋器。

第三节 安全检查工作

3.1药品安全性检查

首先,应充分了解反应使用的单体、溶剂、引发剂、催化剂等的危险性,包括腐蚀性、挥发性、分解性、易燃易爆性、强酸(碱)性等。根据具体情况,充分考虑到所使用药品的安全性,使用时注意严格遵守操作规范。 

3.2聚合反应安全性检查

合理设计物料配比,不得处于爆炸极限范围内。检查原料在所设定反应条件下可能发生的反应以及可能形成的产物是否有危险性,整个反应过程是否与搭建的装置相互匹配,避免出现因反应装置的耐腐蚀性、耐温等级、耐压等级不足而产生危害。聚合反应中所用的溶剂,大多具有强酸性及强腐蚀性,因此反应容器就不得使用金属、塑料等材质,应使用玻璃仪器、陶瓷仪器等材质。

第四节 反应设备安全性检查

4.1反应装置

注意检查反应釜、阀门和不锈钢管道是否存在泄漏、磨损、老化等问题,检查接头处是否松动,确认压力表是否正常,反应前进行气密性检查。反应釜配置的压力表量程应超过反应压力的三分之二以上。检查管路是否有裂纹,是否畅通,是否漏气。注意不得使泄爆口方向与压力表方向同处在一个方向,避免操作人读取压力数值时存在安全隐患。整套装置材质的选择,应与反应设计相匹配。

4.2 温度控制与搅拌装置

检查温度控制仪、热电偶、温度计等是否温度指示正常。加热设备应选择有质量保障的产品。

注意检查磁力搅拌器是否正常。聚合反应的中后阶段,物料粘度较大,应适量选择搅拌电机的功率范围。

4.3 反应压力控制与泄压防爆装置

注意在反应釜管路上加单向阀,反应釜应安装防爆片,不得让爆破片长期在高于设计压力三分之二下使用,超出疲劳。防爆片方向不可以对着操作者或旁人。

第五节 聚合反应安全操作注意事项

5.1聚合反应前准备阶段

实验开始之前,操作者必须先佩戴好个人防具,检查实验装置气密性,并确保实验装置清洁、干燥,确认出料口处于关闭状态。

5.2物料填充阶段

聚合反应大多需要至少两种单体参与反应,因此反应过程中往往是多步反应,并且每一步的反应条件大都不相同。尤其是反应压力和反应温度变化范围较大时,操作者应当格外注意。加料之前,先在反应装置内通入惰性气体,惰性气体在进入装置之前要进行干燥处理。每一次加料时,应当小心从加料口加入预先设计好的剂量,注意加入速度,不可过快,防止喷溅,物料总量不能超过反应釜最大容积的三分之二。

5.3反应阶段

反应阶段,须有专人值守。升温、升压过程应缓慢操作,当达到设定值时,注意观察压力、温度是否能够保持住,确保实验安全进行以及实验条件的精确性。

5.4出料阶段

反应结束后,将压力调到常压状态,因聚合产物的粘度较大,应当保持温度不变,以确保聚合产物正常流动,然后打开出料口,少量慢速出料,尽量将聚合产物充分放出。结束放料后,将温度调到常温状态。

5.5聚合物处理、储存

聚合反应的溶剂大多是酸性物质,因此聚合产物应当进行脱酸处理,本部分大多选用碱式盐进行处理,将聚合产物处理至中性时,用去离子水清洗3次以上,然后烘干。聚合产物烘干后,放置于真空包装袋中,储存于干燥处待用。

5.6环保处理

将实验过程中产生的所有废弃物,统一回收,分类存放。最后交由专业废弃物处理公司。

第六节 应急预案

6.1人身伤害

: 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。

皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,及时就医。

眼晴接触:分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,立即就医。

6.2 反应温度失控

如发生反应温度失控,第一时间疏散人员,并由佩戴好个人防具的操作人员关闭油浴电源开关。待反应温度充分下降后,按照反应物的化学品安全技术说明书进行处理反应液。

6.3 起火

第一时间通知所安全管理部门,对于初期火,由操作人员及时切断设备电源,在保证安全的前提下灭火。如果火势过大,无法扑灭,设法隔离火源,防止火势蔓延,等待专业消防人员灭火。

 

编制人:史丁秦

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